使用分液漏斗前，检查其是否泄漏。步骤如下:
第一步:关闭漏斗颈活塞，在分液漏斗约1/3处加入蒸馏水，观察活塞是否漏气;
第二步:关闭漏斗塞，倒置漏斗，观察是否漏水;
第三步:将漏斗直立放置，打开软木塞，旋转180度盖紧，倒置漏斗，观察是否漏水。
如果没有漏水，分液漏斗气密性好。
装配要点
1、检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗，必须在装配后，首先试验其是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。
2、在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里)，将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可)，以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
3、需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥，不合要求者，经洗净、干燥后方可使用。
